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药典2005版-泛影酸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Fanyingsuan
    英文名:Diatrizoic Acid
    【性状】  本品为白色粉末;无臭,味微酸。 本品在水中极微溶解;在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。
    【鉴别】  (1)取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。
    (2)取本品与泛影酸对照品,分别加0.08%氢氧化钠的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂。展评,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品的主斑点相同。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
    【检查】  碱性溶液的颜色  取本品4.8g,加氢氧化钠试液10ml使溶解;如显色,与对服液(取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml,加水5ml,摇匀)比较,不得更深。
    酸度  取本品1.0g,加水20ml,振摇数分钟,滤过,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为2.5-3.5。
    游离碘  取碱性溶液的颜色项下的溶液20ml,加水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0.5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇匀;如显色,与对照液(取同量供试品,用同一方法操作,但以水1ml代替淀粉指示液1ml)比较,不得更深或有差异。
    卤化物  取本品2.0g,加氢氧化钠试液4ml溶解后,加水30ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,使泛影酸析出,滤过,沉淀用水少量洗涤,洗液与滤液合并,使成50ml,摇匀,必要时重复滤过;分取滤液20ml照氯化物检查法(附录Ⅷ A)检查,与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。
    碘化物  取卤化物顶下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷1ml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10μg的I)2.0ml加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,木得更深(0.0025%)。
    氨基化合物  取本品1.0g,加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解,加水至100ml,摇匀,取10ml,加亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)5ml与盐酸溶液(9→100)10ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在485nm的波长处测定吸光度,不得过0.25。
    干燥失重  取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过0.6%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    铁盐  取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液使成25ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
    重金属  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9I3N2O4
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  (1)泛影葡胺注射液(2)泛影酸钠注射液
    【化学成分】  本品为3,5-双(乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算,含C11H9I3N2O4不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C11H9I3N2O4·2N2O 649.95
    【药理作用】  诊断用药