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药典2005版-洋地黄毒苷

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yangdihuang Dugan
    英文名:Digitoxin
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶。
    【鉴别】  取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)2ml溶解后,再沿管壁缓缓加入硫酸2ml使成两液层,接界处即显棕色,渐变为浅绿色、蓝色,最后冰醋酸层显蓝色。
    【检查】  三氯甲烷溶液的澄清度  取本品0.10g,置具塞量筒中,加三氯甲烷5ml,振摇10分钟,放置1小时,溶液应澄清。
    洋地黄皂苷  取本品10mg,加乙醇2ml溶解后,加胆甾醇的乙醇溶液(1→200)2ml,缓缓振摇混合,在10分钟内,不得发生沉淀。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    【含量测定】  对照品溶液的制备  取洋地黄毒苷对照品适量,精密称定,加苯(取试剂规格的苯,经蒸馏后,加水适量,振摇使馆和,分取苯层使用)-三氯甲烷(4:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。
    色谱柱的制备  取长约200mm、内径约25mm、下端具有活塞的色谱管,底部填少许脱脂棉,取处理过的硅藻土(取色谱用硅藻土150g,加稀盐酸1000ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤至洗液遇pH试纸显中性,在105℃干燥后,再在500℃炽灼2小时,放冷)2g,加水1ml,充分混匀后,分次装入色谱管内,每次均用平头玻璃棒轻压使平;另取处理过的硅藻±3g,加甲酰胺2ml与水1ml,充分混匀,同法装柱,上覆一小块脱脂棉,轻压使平。
    测定法  取供试品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷10ml溶解后,加苯(同上法处理)稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入色谱往中,以苯(同上法处理)三氯甲烷(3:1)洗脱,流速为每分钟不超过4ml,收集洗脱液于250ml量瓶中,至近刻度时,停止洗脱,另加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。 精密量取上述洗脱液25ml与对照品溶液5ml,分别置锥形瓶中,在水浴上蒸干,残渣中各加乙醇0.5ml,蒸干,放冷至室温,精密加70%乙醇5ml,密塞,在22-25℃放置15分钟,并时时振摇,再精密加新制的碱性三硝基苯酚试液3ml,摇匀,在22-25℃的暗处放置30分钟,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),立即在485nm波长处分别测定吸光度,计算,即得。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  洋地黄毒苷片
    【化学成分】  本品为3β-[(O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基)氧代]-14β-羟基-5β-心甾-20(22)烯内酯。按干燥品计算,含洋地黄毒苷(C41H64O13)不得少于90.0%。
    【分子式与分子量】  C41H64O13 764.95
    【药理作用】  强心药