拼音名:Jiaben Huangdingniao
英文名:Tolbutamide
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为126-130℃。
吸收系数 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在229nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E 1%/1cm)为475-500。
【鉴别】 (1)取本品约0.3g,加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过;沉淀用少量水重结晶后,依法测定(附录Ⅵ C),熔点约为138℃。
(2)取上述滤液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性后,加热,即发生正丁胺的特臭。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。
【检查】 酸度 取本品1.0g,加水50ml,加热至沸,置冰俗中冷却至5℃以下,滤过;滤液加酚酞指示液数满与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应显红色。
有关物质 取本品约37.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使溶解,加磷酸二氧按溶液(pH3.5)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氧按溶液(取磷酸二氢按1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.5土0.05)(625:375)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于400O。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量移的50%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和人得大于对照溶液主峰面积。
碱中不溶物 取本品1.0g.加氢氧化钠试液5.0ml,应完全溶解。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后。加酚酚指示液3滴,用氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.04mg的C12H18N2O3S。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 甲苯磺丁脲片
【化学成分】 本品为1-丁基-3-(对甲苯基磺酸基)腺素。含C12H18N2O3S不得少于99.0%。
【分子式与分子量】 C12H18N2O3S 270.35
【药理作用】 降血糖药